Rastrovací termální mikroskopie

I pro měření teploty, tepelné vodivosti a termomechanických vlastností je možné použít rastrovací mikroskopii. V tomto případě je ovšem sonda podstatně složitější, protože musí zárověň sloužit jako senzor meziatomárních sil a senzor teploty. Nejrozšířenější praktické realizace jsou známy v podstatě tři:

  • sonda je tvořena termistorem ze dvou tenkých pásků kovů nanesených na standardním AFM hrotu; můžeme měřit teplotu,
  • sonda je tvořena jedním kovovým páskem jdoucím přes vrchol AFM hrotu; můžeme měřit teplotu (z odporu pásku), nebo pásek využít pro lokání ohřev procházejícím proudem,
  • sonda je tvořena tenkým tvarovaným drátkem sloužícím zároveň jako držák hrotu (cantilever) a hrot; můžeme měřit jak teplotu, tak provádět lokální ohřev.

V současnosti jsou o něco málo častější odporové sondy, které umožňují i lokální ohřev, který se dá využít k měření tepelné vodivosti a termomechanických vlastností. Pro měření se pak využije můstkové zapojení, které buď měří odpor sondy (teplota), nebo jej při současném ohřevu sondy udržuje konstantní (tepelná vodivost).

Při měření tepelné vodivosti dochází k ochlazování hrotu povrchem - systém musí tedy dodat odpovídající výkon pro ohřev sondy na konstantní teplotu; na tepelně vodivém materiálu musí dodat větší výkon než na materiálu izolujícím. Výkon je tedy měřítkem lokální tepelné vodivosti. Nedá se však říct, že by byl vztah mezi těmito veličinami jednoduchý.

Obecně je předávání tepla mezi sondou a povrchem komplexní jev, kterého se účastní několik mechanismů, jako je vedení kontaktem mezi hrotem a povrchem, vedení adsorbovanou vrstvou vody, vedení vzduchem v okolí sondy, záření i odvod cantileverem. Interpretace dat je proto komplikovaná, což platí jak pro měření tepelné vodivosti, tak pro měření teploty.

Mechanismy vedení tepla mezi hrotem a vzorkem

Další z možností měření je měnit teplotu sondy a sledovat mechanické změny - tj. reakci vzorku na sílu působenou hrotem. Takováto lokální termomechanická analýza nachází využití zejména při studiu polymerů, kde je možné lokálně stanovit teplotu měknutí.

Kvantitativní měření

Hlavním problémem rastrovací termální mikroskopie je nedostatek znalosti lokální geometrie mezi hrotem a povrchem, vlivu adsorbované vrstvy a tím pádem všech jevů souvisejících s přenosem tepla. Výsledky měření jsou také výrazně ovlivěny tvarem povrchu a jeho drsností. Z pohledu metrologie je proto nutné zabývat se následujícími otázkami:

  • analytickými vztahy a numerickým modelováním přenosu tepla mezi hrotem a povrchem,
  • konstrukcí sond s lepšími geometrickými parametry,
  • vytvářením vhodných referenčních materiálů.

Nejčastější přístup pro kvantitativní analýzu je založený na kalibraci konkrétní sondy (a celého mikroskopu) na vzorcích se známými vlastnostmi. Tento přístup nezohledňuje vliv geometrie povrchu, změny tvaru sondy a mnohé další jevy. Vzhledem ke složitosti celého procesu vytváření signálu v SThM je však často jediný možný.


(c) CMI 2012

Novinky

Zveme vás na Seminář o metodách blízkého pole.

Snímek měsíce


Atomární schodky na Si

Kontakt

Oddělení primární nanometrologie a technické délky
Český metrologický institut
Okružní 31, 638 00 Brno
pklapetek(at)cmi.cz